安徽奧林巴斯XRD廠家

來源: 發(fā)布時間:2022-05-03

X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì),都有其特定的晶體結(jié)構(gòu),包括點陣類型、晶面間距等參數(shù),用具有足夠能量的x射線照射試樣,試樣中的物質(zhì)受激發(fā),會產(chǎn)生二次熒光X射線,晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置可以進(jìn)行化合物的定性分析,測定譜線的積分強(qiáng)度可以進(jìn)行定量分析,而測定譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系可進(jìn)行晶粒的大小和形狀的檢測。X射線衍射儀技術(shù)(XRD)注意事項: (1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。 (2)對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供測試方向。 (3)對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。 (4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。衍射又稱為繞射,波遇到障礙物或小孔后通過散射繼續(xù)傳播的現(xiàn)象。安徽奧林巴斯XRD廠家

x射線光電子能譜法在表面分析領(lǐng)域中是一種嶄新的方法。雖然用x射線照射固體材料并測量由此引起的電子動能的分布早在本世紀(jì)初就有報道,但當(dāng)時可達(dá)到的分辯率還不足以觀測到光電子能譜上的實際光峰。直到1958年,一個瑞典研究小組觀測到光峰現(xiàn)象,并發(fā)現(xiàn)此方法可以用來研究元素的種類及其化學(xué)狀態(tài),故而取名“化學(xué)分析光電子能譜。目前xps和esca已公認(rèn)為是同義詞而不再加以區(qū)別。X射線衍射儀的主要參數(shù):X射線管的功率:對于密封式X射線管,Cu靶一般為2kw,Ag、Mo、W等靶一般大于2kw,而對Co、Fe、Ni等靶則小于2kw。對于轉(zhuǎn)靶,常用的有12kw和18kw。單色器的效率:應(yīng)不小于25%。探測器的效率:視品種而異。計數(shù)的線性范圍:關(guān)系到強(qiáng)度測量的準(zhǔn)確性,一般在 cps。有許多儀器附加了校正軟件,宣稱可以達(dá)到 cps。衍射角(2θ)的測量準(zhǔn)確度和精確度。分辨率:常用的Si(311)衍射峰的半高寬來表示。對于一般實驗室粉末衍射儀,此值約在0.05°~0.1°之間。江蘇奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀可以定制嗎x射線具有很強(qiáng)的穿透力。

晶體X射線衍射: X射線在晶體中發(fā)生的衍射現(xiàn)象。晶體具有點陣結(jié)構(gòu),點陣結(jié)構(gòu)的周期(即晶胞邊長,b,c)與X射線的波長屬于同一數(shù)量級,X射線衍射現(xiàn)象是一種基于波疊加原理的干涉現(xiàn)象,干涉的結(jié)果隨不同而有所不同(Δ為波程差;λ為波長)。為整數(shù)的方向,波的振幅得到大程度的加強(qiáng),稱為衍射,對應(yīng)的方 向為衍射方向 ,而為半整數(shù)的方向,波的振幅得到大程度的抵消。因此,X射線通過晶體之后,在某些方向(衍射方向)X射線的強(qiáng)度增強(qiáng),而另一些方向X射線強(qiáng)度卻減弱甚至消失 ,如果在晶體的背后放置一張感光底片,將會得到X射線的衍射圖形。

X射線熒光光譜儀優(yōu)缺點:優(yōu)點: a) 分析速度高。測定用時與測定精密度有關(guān),但一般都很短,2~5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為明顯。波長變化用于化學(xué)位的測定 。c) 非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好。d) X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。e) 分析精密度高。f) 制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。缺點:a)難于作相對分析,故定量分析需要標(biāo)樣。 b)對輕元素的靈敏度要低一些。c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。

多晶X射線衍射儀,也稱粉末衍射儀,通常用于測量粉末、多晶體金屬或者高聚物塊體材料等。主要由四個部分構(gòu)成:1) X射線發(fā)生器(產(chǎn)生X射線的裝置);2)測角儀(測量角度2θ的裝置);3) X射線探測器(測量X射線強(qiáng)度的計數(shù)裝置);4) X射線系統(tǒng)控制裝置(數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和各種電氣系統(tǒng)、保護(hù)系統(tǒng)等).另外:測角儀(包括狹縫系統(tǒng))、探測器等都是X射線衍射儀中非常關(guān)鍵的組成部分X射線發(fā)生器由X射線管、高壓發(fā)生器、管壓和管流穩(wěn)定電路以及保護(hù)電路等組成。這里著重介紹X射線管。X射線管的實質(zhì)是個真空二極管,其陰極是鎢絲,陽極為金屬片。在陰極兩端加上電流之后,鎢絲發(fā)熱,產(chǎn)生熱輻射電子。這些電子在高壓電場作用下被加速,轟擊陽極(又稱靶),產(chǎn)生X射線(此過程產(chǎn)生大量熱量,為了保護(hù)靶材,必須確保循環(huán)水系統(tǒng)工作正常)。XRD即X射線衍射,通常應(yīng)用于晶體結(jié)構(gòu)的分析。江蘇奧林巴斯XRD批發(fā)廠家

很多材料的性能由結(jié)晶程度決定,可使用XRD結(jié)晶度分析,確定材料的結(jié)晶程度。安徽奧林巴斯XRD廠家

X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì),都有其特定的晶體結(jié)構(gòu),包括點陣類型、晶面間距等參數(shù),用具有足夠能量的x射線照射試樣,試樣中的物質(zhì)受激發(fā),會產(chǎn)生二次熒光X射線(標(biāo)識X射線),晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置(峰位)可以進(jìn)行化合物的定性分析,測定譜線的積分強(qiáng)度(峰強(qiáng)度)可以進(jìn)行定量分析,而測定譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系可進(jìn)行晶粒的大小和形狀的檢測。安徽奧林巴斯XRD廠家