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有證標準物質(zhì)是什么?有證標準物質(zhì)certifiedreferencematerial(CRM):附有證書的標準物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。有證標準物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過對表示整批物質(zhì)的樣品進行測量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。當物質(zhì)與特制的器件結(jié)合時,例如,已知三相點的物質(zhì)裝入三相點瓶、已知光密度的玻璃組裝成透射濾光片、尺寸均勻的球狀顆粒安放在顯微鏡載片上,有證標準物質(zhì)的特性有時可方便和可靠地確定。上述這些器件也可以認為是有證標準物質(zhì)。在標準物質(zhì)研制過程中應(yīng)優(yōu)先選擇重量法進行化學成分的定值測量。杭州化妝品檢驗標準物質(zhì)分類
選擇、購買標準物質(zhì)應(yīng)考慮哪些要素?形式:標準物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會導(dǎo)致相同特性在標準物質(zhì)與真實樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問題,選購前應(yīng)充分調(diào)研;較小取樣量:只要標準物質(zhì)證書中規(guī)定了較小取樣量,用于測量的取樣量應(yīng)不小于該較小取樣量,因此選購時應(yīng)考慮較小取樣量是否能滿足測量方法要求;用量:標準物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個實驗計劃中的應(yīng)用,包括根據(jù)需要考慮的備樣;穩(wěn)定性:選購前應(yīng)確認所購買批次標準物質(zhì)的有效期限,避免使用時發(fā)生過期的情況。常州藥品檢驗用標準物質(zhì)種類影響標準物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:溫度因素。
國家計量主管機構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對有證標準物質(zhì)證書與編寫內(nèi)容提出了具體的要求。其中:證書正文內(nèi)容:①概述:a.總體描述:對名稱進行更加詳細的解釋,例如:基體的大概組成等。b.標準物質(zhì)的物理狀態(tài)和包裝容器性質(zhì)的描述:例如樣品規(guī)格、顆粒大小、包裝等,須注明防腐劑。c.預(yù)期用途:表明該物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域和基本用途,使用戶足以判斷預(yù)期應(yīng)用是否正確。例如:標準物質(zhì)在××××領(lǐng)域用于校準測量儀器、確認和評價分析方法、考核人員操作水平、監(jiān)控測量過程質(zhì)量和技術(shù)仲裁等。②原材料來源和制備工藝:簡要描述原材料來源、制備方法、制備程序等,必要時用流程圖表示。
依據(jù)有證標準物質(zhì)(CRM)的類型及其潛在用途,定值測量實驗室的能力以及所用測量方法的品質(zhì),可以選擇下列方法進行定值測量?;鶞蕼y量方法模式在必須縮小認定值測量的不確定度時,可用一個單獨的,所謂的基準分析測量方法來進行定值測量。如果定值測量只由一個實驗室承擔,推薦使用另一個非基準方法進行誤差檢驗?;鶞蕼y量方法的系統(tǒng)誤差是可估計的,相對隨機誤差的水平有時可忽略不計。測量時,要求有兩個或兩個以上分析工作者單獨地進行操作,并盡可能使用不同的實驗裝置,有條件的可進行量值比對。但是,“基準測量方法”術(shù)語的定義和符合定義要求的測量方法的鑒定還遠遠沒有完成。如前所述,如今,國際計量委員會/物質(zhì)的量咨詢委員會發(fā)布的定義如下:“基準測量方法是一種具有較高計量學品質(zhì)的測量方法,其操作可以被完全地描述和理解,較終不確定度可以用sI單位表述,測量結(jié)果不依賴被測量的測量標準。選擇、購買標準物質(zhì)應(yīng)考慮特性量的種類及定值方法。
采用實驗室間比對研究這種方式進行定值測量時,在估算較終認定值的測量不確定度方面有一定的困難。這使得一些計量學家將該方法稱為產(chǎn)生不可溯源的“一致值”的方法。因此,如今計量界還在做進一步的研究工作,改進適用于此種方式的統(tǒng)計工具。另一方面,國際上一些有名的計量學研究機構(gòu)也比較了金屬合金有證標準物質(zhì)研制領(lǐng)域一系列實驗室間合作定值測量的結(jié)果與采用基準測量方法、同位素稀釋質(zhì)譜法測量的結(jié)果,比較的結(jié)果顯示這兩類方法的測量結(jié)果之間沒有本質(zhì)矛盾。①特性值的影響參數(shù)對標準物質(zhì)定值測量時,必須關(guān)注特性值的影響參數(shù)。測量操作人員必須通過實驗確定各種操作條件對特性值及其不確定度的影響大小,即確定影響因素的數(shù)值,可以用數(shù)值表示或數(shù)值因子表示。例如,標準毛細管熔點儀用的熔點標準物質(zhì),其毛細管熔點及其不確定度受升溫速率的影響。定值測量時要給出不同升溫速率下的熔點及其不確定度。②特性值的影響函數(shù)有些標準物質(zhì)的特性值可能受測量環(huán)境條件的影響。影響函數(shù)就是其特性量值與影響量之間關(guān)系的數(shù)學表達式。例如:pH—A/y+N+C丁+D丁。因此,標準物質(zhì)定值時必須確定其影響函數(shù)。選擇、購買標準物質(zhì)應(yīng)考慮穩(wěn)定性。江蘇化妝品檢驗用標準物質(zhì)原料申報
標準物質(zhì)的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。杭州化妝品檢驗標準物質(zhì)分類
從一種或多種考慮作為基準測量標準的純化合物出發(fā),像物理測量一樣來為分析化學構(gòu)架測量溯源層級是可行的。這樣測量標準的例子有:①電子,其他化合物可通過電化學分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過質(zhì)譜、Raoult’s定律測量或低密度氣體體積測量等方法與其相聯(lián);③高純元素或化合物,其他化合物可通過電化學法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標準物質(zhì)。許多物質(zhì)可在基準和工作(分析)標準之間充當中間體的角色。如同應(yīng)用于計量學其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應(yīng)用于分析化學中。如果測量結(jié)果的溯源性在儀器、材料量度和所用標準物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學分析測量結(jié)果的質(zhì)量將會很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計算時使用的相對原子質(zhì)量值(以前稱“原子重量”,即原子量);分析測量工作者應(yīng)記錄所用原子量的出處或來源。杭州化妝品檢驗標準物質(zhì)分類
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