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凱氏定氮儀采用普遍認(rèn)可的食品蛋白質(zhì)含量檢測(cè)方法—?jiǎng)P氏定氮法。凱氏定氮儀是分析有機(jī)化合物含氮量的常用方法,其原理是首先將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱,經(jīng)一系列的分解、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過程,有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨,這一過程稱為有機(jī)物的消化。消化完成后,將消化液轉(zhuǎn)入凱氏定氮儀反應(yīng)室,加入過量的濃氫氧化鈉,將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3,通過蒸餾把NH3驅(qū)入過量的硼酸溶液接受瓶?jī)?nèi),硼酸接受氨后,形成四硼酸銨,凱氏定氮儀然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,直到硼酸溶液恢復(fù)原來的氫離子濃度。因此凱氏定氮法必須分三步進(jìn)行,分別為:消化、蒸餾和吸收、滴定。凱氏定氮儀注意用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。廣州自動(dòng)凱氏定氮儀品牌
根據(jù)凱氏定氮原理測(cè)定氮需要三個(gè)步驟,即消解、蒸餾、滴定。其中蒸餾和滴定裝置需要在保養(yǎng)時(shí)注意以下事項(xiàng):1、清洗當(dāng)樣品測(cè)定完畢后,采用手動(dòng)功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測(cè)定過程中殘留的堿液。2、橡皮頭的更換在蒸餾過程中,熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長(zhǎng)時(shí)間使用后,會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測(cè)定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí),先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。廣州自動(dòng)凱氏定氮儀品牌凱氏定氮儀在蒸餾過程中,如果溫度太高,儀器將報(bào)警,提示打開冷卻水開關(guān)。
全自動(dòng)凱氏定氮儀如何進(jìn)行樣品測(cè)定?液體樣品需要混合均勻后取樣,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將受影響。固體樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測(cè)定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。
凱氏定氮儀的洗滌介紹:凱氏定氮儀安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。凱氏定氮儀使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測(cè)樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查凱氏定氮儀是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。冷凝管是定氮儀的關(guān)鍵部件之一,是保證凱氏定氮儀的重復(fù)性,測(cè)量精度,回收率等參數(shù)。
如何辨別全自動(dòng)定氮儀的顏色法和偽顏色法?區(qū)別(一),滴定時(shí)到達(dá)終點(diǎn),樣品顏色發(fā)生變化,此時(shí)就認(rèn)為滴定到終點(diǎn)。但是要注意的是:此時(shí)變化的是顏色(不只是某波長(zhǎng)的光通量的變化量,而要判斷不同單色光相互關(guān)系)而不是單色光。如果用單色光(濾光片)比色而來判斷,那毫無疑問數(shù)據(jù)是不可靠的,比較大的問題是線性度差。區(qū)別(二),單色光比色就像分光光度計(jì)一樣需要避光,所以偽顏色法(比色法)的定氮儀他的光路是密閉的。使用者看不到光路、比色杯和反應(yīng)樣品。而顏色法本身是復(fù)合光,判斷的依據(jù)是不同顏色的關(guān)系,所以對(duì)自然光的變化對(duì)判斷影響是非常小的。所以你可以看到樣品杯和光線,甚至可以看到光源。這對(duì)顏色法和偽顏色法提供了直觀的選擇依據(jù)。凱氏定氮儀的功能特點(diǎn)是什么?鄭州國產(chǎn)凱氏定氮儀在哪買
凱氏定氮儀的精度如何才能控制的好呢?廣州自動(dòng)凱氏定氮儀品牌
自動(dòng)凱氏定氮儀常用于有機(jī)化合物中的氮含量的測(cè)定,是蛋白質(zhì)含量測(cè)定的經(jīng)典方法,雖然在測(cè)試過程中,試劑用量很大,但是不可否認(rèn),它所適用的樣品范圍廣,具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密高度等優(yōu)點(diǎn)。因此凱氏定氮法是食品分析、營(yíng)養(yǎng)和生化研究中較普遍測(cè)試方法。迄今為止一直作為國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法.其基本原理是將食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。除此之外在工作中加堿、加酸采用的壓力泵對(duì)堿桶施恒壓,保證了每次加堿、加酸的一致性,就沒有堿、酸泵壞的煩惱了。并有效降低了儀器故障率,并且儀器管內(nèi)有過壓保護(hù),蒸汽平衡輸出,有效解決了樣品的倒吸現(xiàn)象。廣州自動(dòng)凱氏定氮儀品牌
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