紫外線氧化 - 非色散紅外吸收法 儀器與試劑準備 同樣需要總有機碳分析儀,但氧化方式為紫外線氧化。儀器需要配備很度紫外線燈,波長一般在 185 - 254nm 之間。準備用于校準的標準溶液,校準方法與燃燒氧化法類似。同時,要檢查儀器的紫外線燈強度是否符合要求,因為紫外線強度會直接影響有機碳的氧化效率。 樣品處理與操作 水樣采集和預處理步驟與燃燒氧化法基本相同。將處理后的水樣注入儀器的反應室,在紫外線照射下,水中的有機碳被氧化為二氧化碳。然后通過非色散紅外吸收檢測器檢測二氧化碳的量,進而計算 TOC 含量。這種方法相對溫和,對于一些對溫度敏感的水樣或者含有易揮發(fā)有機物質(zhì)的水樣比較適用,因為它避免了高溫燃燒過程可能導致的有機物質(zhì)揮發(fā)損失。在電子行業(yè)的電子元件焊接中,去離子水可清洗焊接殘渣。湖北實驗室去離子水推薦貨源
TOC 的測量方法 燃燒氧化 - 非色散紅外吸收法(NDIR) 原理:將水樣注入高溫燃燒爐(通常溫度在 680 - 950℃之間),水中的有機碳在高溫和催化劑(如鉑、二氧化鈷等)的作用下被完全氧化為二氧化碳。然后,通過非色散紅外吸收分析儀來檢測生成的二氧化碳的量,從而根據(jù)碳的守恒定律計算出水中 TOC 的含量。因為二氧化碳在特定波長(一般為 4.26μm 左右)的紅外光區(qū)域有強烈的吸收,通過檢測紅外光的吸收程度就能確定二氧化碳的量。 操作要點:在測量前,需要對儀器進行校準,通常使用已知 TOC 濃度的標準溶液(如鄰苯二甲酸氫鉀溶液)來校準儀器的靈敏度和準確性。水樣的注入量要準確控制,因為這會直接影響測量結(jié)果。同時,要確保燃燒爐的溫度和催化劑的活性處于良好狀態(tài),以保證有機碳的完全氧化。 紫外線氧化 - 非色散紅外吸收法 原理:利用紫外線(UV)的能量使水中的有機碳發(fā)生氧化反應。在紫外線的照射下,水中的有機碳被氧化為二氧化碳,然后再用非色散紅外吸收分析儀檢測二氧化碳的量來計算 TOC。這種方法相對溫和,對于一些對溫度敏感的水樣或者含有易揮發(fā)有機物質(zhì)的水樣比較適用。湖北實驗室去離子水推薦貨源在食品飲料生產(chǎn)中,去離子水可改善產(chǎn)品口感與色澤。
鱟試劑法(凝膠法)原理:鱟試劑是從鱟(一種海洋節(jié)肢動物)的血液中提取的變形細胞溶解物,它含有能與內(nèi)素(主要的熱源物質(zhì))反應的凝固酶原和凝固蛋白原。當鱟試劑與含有內(nèi)素的樣品接觸時,內(nèi)素會反應凝固酶原,使其轉(zhuǎn)化為凝固酶,凝固酶進一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝膠。凝膠的形成與否以及形成的程度可以用來判斷樣品中是否含有內(nèi)素以及內(nèi)素的含量。操作步驟:首先將鱟試劑復溶,一般按照試劑說明書的要求,用無熱原的水將鱟試劑溶解。然后取適量的純水樣品,與復溶后的鱟試劑混合,通常是在小試管中進行,輕輕混勻,避免產(chǎn)生氣泡。將混合后的試管放入恒溫箱中,一般溫度設定為 37℃,孵育一定時間,通常是 60 - 90 分鐘。觀察結(jié)果,如果溶液形成堅實的凝膠,判定為陽性,說明樣品中含有內(nèi)素;如果溶液仍然為液體,則判定為陰性,表明樣品中內(nèi)素含量低于檢測限。
質(zhì)譜儀使用純水標準,《實驗室純水系統(tǒng)及水質(zhì)標準》:詳細介紹了實驗室純水的不同等級及其對應的水質(zhì)標準,包括電阻率、總有機碳、顆粒物質(zhì)、微生物等指標,以及這些指標對質(zhì)譜儀等精密儀器分析的影響,通過對不同制備方法得到的純水質(zhì)量進行評估,為實驗室選擇合適的純水系統(tǒng)提供了參考依據(jù)。 《電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析中的純水質(zhì)量控制》:著重探討了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析過程中純水質(zhì)量的重要性,闡述了 ICP-MS 對純水電阻率、離子濃度、TOC 等指標的嚴格要求,以及如何通過有效的質(zhì)量控制措施確保純水質(zhì)量,從而提高 ICP-MS 分析結(jié)果的準確性和可靠性。去離子水在制藥行業(yè)的純化水制備環(huán)節(jié)是關鍵步驟之一。
《中國藥典》:其中規(guī)定了純化水和注射用水的細菌內(nèi)素限度標準。例如,注射用水的細菌內(nèi)素含量應低于 0.25EU/ml . GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》:將實驗室用水分為三個級別,對不同級別的純水在電阻率、可氧化物質(zhì)、吸光度、蒸發(fā)殘渣等多個指標上有明確要求,但未明確單獨對熱源含量的具體指標,不過其規(guī)定的一級水的相關指標可作為參考,以確保水源的純凈度從而間接控制熱源物質(zhì)的含量,如一級水的電阻率需達到 10MΩ?cm 以上 . GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》:該標準規(guī)定了生活飲用水的水質(zhì)要求,生活飲用水一般不作為直接的純水使用,但作為水源制取純水時可參考此標準。其對微生物指標等有明確規(guī)定,如規(guī)定了菌落總數(shù)、總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌等微生物指標的限值,通過控制微生物的數(shù)量來減少熱源物質(zhì)的產(chǎn)生,因為微生物是熱源物質(zhì)的主要來源之一去離子水的硬度幾乎為零,不會對金屬表面產(chǎn)生侵蝕作用。去離子水和超純水的區(qū)別
在電池電解液配制中,去離子水可減少雜質(zhì)對電池性能影響。湖北實驗室去離子水推薦貨源
動態(tài)濁度法原理:內(nèi)素與鱟試劑反應會一系列酶反應,終導致反應體系中產(chǎn)生凝固蛋白,使溶液的濁度增加。通過檢測溶液濁度隨時間的變化,可以定量地測定內(nèi)素的含量。濁度的增加與內(nèi)素的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關系。 操作步驟: 同樣需要先將鱟試劑復溶,按照試劑的要求使用無熱原的水進行操作。 把純水樣品和復溶后的鱟試劑加入到專門的檢測儀器(如動態(tài)濁度法檢測儀)的反應池中。 儀器會自動在恒溫條件下(通常為 37℃)檢測反應體系的濁度變化,并且根據(jù)預先設定的標準曲線來計算內(nèi)素的含量。 適用范圍和局限性:動態(tài)濁度法是一種定量檢測方法,具有較高的靈敏度,一般可以達到 0.005 - 0.01EU/mL。它能夠快速、準確地測量內(nèi)素含量,并且結(jié)果較為客觀,不受人為因素的影響。但是,這種方法需要專門的檢測儀器,設備成本相對較高,而且對于樣品的澄清度有一定要求,渾濁的樣品可能會干擾濁度的檢測湖北實驗室去離子水推薦貨源