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來源: 發(fā)布時(shí)間:2021-10-08

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)


新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與氣相色譜的聯(lián)結(jié)有兩種方法可行。第一種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,解吸出來的VOCs全部導(dǎo)人GC。這種方法靈敏度高,但色譜分離效率較低且需要大型質(zhì)譜儀;第二種方法用小內(nèi)徑的毛細(xì)管柱把GC-MS進(jìn)樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結(jié)起來,因解吸氣流量相對于毛細(xì)管而言偏大,氣相色譜采用分流進(jìn)樣,所以*有一部分解吸物進(jìn)入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,但靈敏度不高。


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使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng):

  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長,就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。

  連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。


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吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置


PT2是一個(gè)把兩套捕集器、自動進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導(dǎo)入捕集器,再使捕集器的解吸氣流通過第二個(gè)六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動進(jìn)樣器、兩個(gè)捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致,需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來。為充分發(fā)揮PT2的作用,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。

PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進(jìn)入各自捕集器,當(dāng)其中一個(gè)捕集器被污染時(shí),另一個(gè)捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長度上兩**氣路等同,因此允許同時(shí)使用兩個(gè)捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者兩個(gè)捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在,吹掃捕集法周期長仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能**提**析檢測能力,有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率。


AQUATek 100 液體自動進(jìn)樣器

AQUATek 100 是用于液體樣品吹掃捕集裝置的自動進(jìn)樣器,可對飲用水和廢水樣品進(jìn)行自動化處理。

特征優(yōu)勢

· 標(biāo)配 100 位樣品自動進(jìn)樣器,使用 40mL 樣品瓶

· 全封閉樣品處理和制冷技術(shù)保證樣品無損失

· 使用PEEK? 進(jìn)樣環(huán),5mL/10mL/20mL/25mL等規(guī)格可選

· 內(nèi)標(biāo)儲存在防紫外棕瓶內(nèi),瓶口用PEEK帽密封防止外部污染

· 高溫Optirinse技術(shù)(將儀器內(nèi)部兩個(gè)容器內(nèi)水加熱至90℃,專利號:US 6280688)可對整個(gè)液體管路進(jìn)行清洗

· 可抽出式管路箱便于更換進(jìn)樣環(huán)和其它各部分硬件

· VOC Teklink?軟件操作簡便,可同時(shí)控制自動進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置

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影響吹掃效率的因素

樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。 進(jìn)樣體積1-25mL可選。浙江專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置

控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能。浙江專業(yè)捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)

吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):

捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進(jìn)吹掃管中。

除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響。

所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),減少樣品損失。

提供同步接口,在進(jìn)樣的同時(shí)可以同時(shí)啟動色譜和工作站。

樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。

吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時(shí)間,提高工作效率。

吹掃捕集儀的日常使用流程:

打開電源開關(guān),檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。

吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時(shí)間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。


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