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在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對(duì)甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對(duì)甲苯磺酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。材料中間體價(jià)格哪家便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州化妝品材料中間體價(jià)格表
總分析時(shí)間為25min。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果:主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為,均>,總分析時(shí)間為15min。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果:主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為,達(dá)不到>。7.更終色譜條件:色譜柱為×150mm5μm,流速為,柱溫為40℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm,流動(dòng)相比例設(shè)置如下:8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,過,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線。(見附圖7)9.對(duì)樣品進(jìn)行定量:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機(jī)檢測(cè),用保留時(shí)間定性(見附圖8),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)如下公式計(jì)算出實(shí)際含量。式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg10.方法學(xué)驗(yàn)證對(duì)更終確定的檢測(cè)方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗(yàn)證?!?平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻。泰州化妝品材料中間體價(jià)格表材料中間體哪里有?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
反應(yīng)液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無(wú)水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實(shí)施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫?cái)嚢?天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產(chǎn)物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實(shí)施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應(yīng)24h。
且圓臺(tái)部15與導(dǎo)料管12焊接固定,導(dǎo)料管12側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu),且導(dǎo)料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設(shè)有出料管1,且出料管1上對(duì)夾設(shè)置有閥門件,釜體2內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件14,且釜體2外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件14旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設(shè)有四分之一球體部16,半筒部17內(nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部16一端焊接有弧形網(wǎng)板18。本發(fā)明中,電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體2側(cè)壁的l型支架5,且l型支架5側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過螺栓與中空軸電機(jī)7側(cè)壁固定連接,傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部16上的轉(zhuǎn)軸9,且轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,轉(zhuǎn)軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4,轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內(nèi)側(cè)開有呈環(huán)形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側(cè)均焊接有固定耳塊3,且兩個(gè)固定耳塊3底部均開有固定孔,中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管8,中空軸電機(jī)7連有開關(guān),且開關(guān)連有電源線。使用時(shí),將物料由進(jìn)料管8和導(dǎo)料管12輸入到釜體2中,通過控制中空軸電機(jī)7工作,帶動(dòng)金屬罩10和導(dǎo)料管12轉(zhuǎn)動(dòng),實(shí)現(xiàn)螺旋攪拌桿13的旋轉(zhuǎn),實(shí)現(xiàn)物料的攪拌。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備,例如通過如下方法制備:在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式viii化合物推薦為式viii-0化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體品牌怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州化妝品材料中間體價(jià)格表
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4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿,其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上;其中當(dāng)試劑為鹽酸和堿時(shí),先加入鹽酸使反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間,然后再加入堿;所述一段時(shí)間不特別限定,可以根據(jù)需要選擇合適的時(shí)間段。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),推薦為80℃。另一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物。泰州化妝品材料中間體價(jià)格表
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