安徽黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-09-27

    其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基和乙基。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃。南通進(jìn)口材料中間體價(jià)格表材料中間體廠家,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    ③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離情況,峰型,總分析時(shí)間等結(jié)果,更終選擇的柱溫為40℃。:,更終選擇meoh作為有機(jī)相。,流速:用較低極性流動(dòng)相與較高流速,確定極性更小的雜質(zhì),分析主峰后雜質(zhì)的情況;=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間,確定主峰前雜質(zhì)的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì);:,通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相梯度,已達(dá)到較好的雜質(zhì)分離度,較短的分析時(shí)間,更終選擇的流動(dòng)相比例設(shè)置如下::稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,過(guò),以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線。:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過(guò),裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)公式計(jì)算出實(shí)際含量。

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烷基,本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴,其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個(gè)碳原子,或具有2-約10個(gè)碳原子,更推薦2-約6個(gè)碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型,并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)烯基”是指碳數(shù)較少的烯基,例如其具有2-約8個(gè)碳原子,推薦2-約6個(gè)碳原子,或2-約4個(gè)碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí),例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴。材料中間體哪里有?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,提高產(chǎn)品收率,減少?gòu)U酸的產(chǎn)生量,清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,該化合物結(jié)構(gòu)式為:其中,r1為-chf2,r2為-no2,x為-cl或-f;所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為:其中,r1為-chf2,x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中,溶劑為烷烴或烯烴;所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種;溶劑的投料重量為原料重量的2~4倍,推薦為~3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1~15:1~2,推薦為1:2~12:1~,進(jìn)一步推薦為1:3~8:1~。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,包含以下步驟:s1:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn);s2:反應(yīng)完全后,將物料緩慢倒入冰水中,攪拌后分層,棄去水相,有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑,干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物;溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中,發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種,第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。材料中間體哪個(gè)好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無(wú)錫質(zhì)量材料中間體價(jià)格表

材料中間體質(zhì)量怎么樣?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿,其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上;其中當(dāng)試劑為鹽酸和堿時(shí),先加入鹽酸使反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間,然后再加入堿;所述一段時(shí)間不特別限定,可以根據(jù)需要選擇合適的時(shí)間段。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),推薦為80℃。另一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物。安徽黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

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