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可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,式x化合物先與堿接觸,再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。材料中間體型號,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海新材料材料中間體銷售公司
4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。鎮(zhèn)江醫(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)材料中間體有什么作用?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)的反應(yīng)溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。再一方面,本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸。
同時(shí)配合設(shè)置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機(jī)、8進(jìn)料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺(tái)部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例只只是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。參照圖1-3,一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體2,釜體2頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔,金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部15,且圓臺(tái)部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)7,中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12,導(dǎo)料管12穿過圓臺(tái)部15。材料中間體大概多少錢?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳細(xì)介紹,需要說明的是,實(shí)施例只用于進(jìn)一步解釋本發(fā)明內(nèi)容,方便本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員理解,并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍,相關(guān)人員對本發(fā)明顯而易見的改變,仍然在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。在下列實(shí)施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)為自制,其余均為市售化學(xué)純產(chǎn)品。在下列實(shí)施例中,使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產(chǎn)),采用液相色譜定量測試方法,定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產(chǎn)品的含量;氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀,測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義:y=m1×p1×m2×100%/(m2×p2×m1)其中y:硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1:硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1:硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1:硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2:芳基三唑啉酮的重量p2:芳基三唑啉酮的純度m2:芳基三唑啉酮的分子量實(shí)施例1s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫?cái)嚢?小時(shí)。材料中間體價(jià)格表,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江醫(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)
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x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發(fā)煙硫酸(%,)和發(fā)煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫?cái)嚢?小時(shí),使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。上海新材料材料中間體銷售公司
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