取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，平行實驗6份，結果見下表：編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好。——加標回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品，每個加標點進行3平行實驗，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，根據(jù)以下回收率公式計算回收率，結果見下表：結果，三個濃度點的加標回收率在％～％之間，回收率良好?；厥章视嬎愎剑菏街校簆——回收率，％c1——加標樣測定值，％c2——試樣本底測定值，％c3——加標量，％3.線性與范圍稱取標準樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線，得到相關系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關系。。材料中間體型號，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城PVP材料中間體價格表
所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點，推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，加入nh3時的反應溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃，更推薦為0℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進一步包括加入酸的步驟，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7。宿遷新材料材料中間體價格表材料中間體哪家優(yōu)惠？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨或組合使用的術語“低級烷基”、“低級烷氧基”、“低級烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個，或1-6個或1-5個或1-4個或1-3個或1-2個的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術語“鹽”的實例包括通過本文所述化合物與無機酸或有機酸或無機堿反應而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。
在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應當理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團，只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3，4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中，所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。材料中間體怎么選，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術中的常規(guī)方法制備，例如通過如下方法制備：在本申請的一些具體實施方案中，式viii化合物推薦為式viii-0化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viii化合物的反應中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州新材料材料中間體現(xiàn)貨
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其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基。還一方面，本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請的制備方法中，通過將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯，然后再與相應的酰鹵反應連接酯基，進一步反應得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得，反應條件溫和，反應周期短，對環(huán)境友好，制備步驟簡單易操作，收率高。在制備n-。鹽城PVP材料中間體價格表
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