然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸180g()。對(duì)比例1本對(duì)比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，具體反應(yīng)過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸1195g()。對(duì)比例2本對(duì)比例采用美國專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。材料中間體供應(yīng)商。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州綜合材料中間體批發(fā)價(jià)
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點(diǎn)，近些年來發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對(duì)材料的要求很高，整個(gè)生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對(duì)控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準(zhǔn)確檢測樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。江蘇PVP材料中間體批發(fā)材料中間體批發(fā)廠家，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。
除非另有說明，否則所用的通用化學(xué)術(shù)語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生，該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團(tuán)可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言，所述“c1-c4”基團(tuán)是指該部分中具有1-4個(gè)碳原子，即基團(tuán)包含1個(gè)碳原子，2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子或4個(gè)碳原子，c1-c2和c1-c3也一樣。因此，舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個(gè)碳原子的烷基，即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍，例如“1-10”是指給定范圍中的各個(gè)整數(shù)，例如“1-10個(gè)碳原子”是指該基團(tuán)可具有1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子、6個(gè)碳原子、7個(gè)碳原子、8個(gè)碳原子、9個(gè)碳原子或10個(gè)碳原子。材料中間體質(zhì)量怎么樣？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時(shí)，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用試劑廉價(jià)易得，制備步驟簡單易操作，不只明顯提高了收率，而且產(chǎn)品具有高純度，因此本申請(qǐng)所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語及定義除非另有定義，否則本文所有科技術(shù)語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說明，本文全文引用的所有專項(xiàng)、專項(xiàng)申請(qǐng)、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對(duì)術(shù)語有多個(gè)定義，以本章的定義為準(zhǔn)。如果引用的是url或其它這種標(biāo)識(shí)符或地址，應(yīng)理解這種標(biāo)識(shí)符會(huì)改變，因特網(wǎng)上的特定信息來去自由，但是通過搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應(yīng)理解，上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋，而不對(duì)所聲稱主題作任何限制。在本申請(qǐng)中，除非另有特別說明，否則使用單數(shù)時(shí)也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是，除非上下文明確指示，否則在說明書和所附權(quán)利要求書中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意，除非另有說明，否則所用“或”表示“和/或”。此外，所用術(shù)語“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。材料中間體多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷技術(shù)材料中間體銷售公司
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n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)的反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于25℃。任選地，由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。再一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要先加入合適的堿，然后再加入合適的酸。泰州綜合材料中間體批發(fā)價(jià)
常州泰涵化工科技有限公司致力于化工，以科技創(chuàng)新實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量管理的追求。常州泰涵作為化工的企業(yè)之一，為客戶提供良好的光引發(fā)劑。常州泰涵不斷開拓創(chuàng)新，追求出色，以技術(shù)為先導(dǎo)，以產(chǎn)品為平臺(tái)，以應(yīng)用為重點(diǎn)，以服務(wù)為保證，不斷為客戶創(chuàng)造更高價(jià)值，提供更優(yōu)服務(wù)。常州泰涵始終關(guān)注化工行業(yè)。滿足市場需求，提高產(chǎn)品價(jià)值，是我們前行的力量。