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來源: 發(fā)布時間:2022-07-21

    過濾,干燥得到產(chǎn)物(208g,收率:87%),hplc檢測純度大于99%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,s),(1h,s),(1h,m),(1h,m),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應瓶中加入式x化合物(176g,)和四氫呋喃(880ml),攪拌10分鐘至體系混合均勻,體系置于冰水浴中,并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml,),攪拌10分鐘,在5分鐘內(nèi),向體系內(nèi)分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(,含氯量10%),繼續(xù)攪拌1小時,撤去冰水浴,體系自然升至室溫,繼續(xù)攪拌4-5小時,加入硫代硫酸鈉(,),攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解,將反應體系置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值到5-6,期間控制體系溫度低于20℃,分液,水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次,合并有機相,依次用水()和飽和食鹽水()洗,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,所得殘余物加入260ml乙醇打漿,過濾,并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅,干燥,得到白色固體(120g,收率:75%),hplc檢測純度大于%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),。材料中間體大概多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州綜合材料中間體銷售公司

    本發(fā)明涉及化學技術領域,尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術:芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設計中常備作為有效的活性基團,其結構式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發(fā)煙硝酸作為硝化試劑,對芳基三唑啉酮中間體進行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸,而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大,在生產(chǎn)過程中不易處理,再進行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無法得到充分利用,不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的缺陷和不足。揚州綜合材料中間體銷售公司材料中間體公司哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明涉及反應釜技術領域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜。背景技術:反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的容器,通過對容器的結構設計與參數(shù)配置,實現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應釜廣泛應用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應器、反應鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應釜,現(xiàn)有的反應釜攪拌效果一般,使得反應不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜技術實現(xiàn)要素:基于背景技術存在的技術問題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動設置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設有圓臺部,且圓臺部與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接,所述釜體兩側(cè)均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機,所述中空軸電機輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導料管,所述導料管穿過圓臺部。

    其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基或芐基;在本申請的一些更具體的實施方案中,式ii化合物為式ii-0化合物,式vi化合物為式vi-0化合物在本申請的一些具體實施方案中。材料中間體工廠,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應溫度,反應溫度推薦為0℃到反應體系的沸點,更推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應??梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體哪個好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江PVP材料中間體市場報價

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    同時配合設置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜的結構示意圖;圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖;圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實施方式下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例只只是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例。參照圖1-3,一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應釜,包括釜體2,釜體2頂部轉(zhuǎn)動設置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設有圓孔,金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設有圓臺部15,且圓臺部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接,釜體2兩側(cè)均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機7,中空軸電機7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導料管12,導料管12穿過圓臺部15。揚州綜合材料中間體銷售公司

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