×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時(shí)間上有明顯的優(yōu)勢(shì),但其柱壓過高,對(duì)于非超高液相來說,影響到儀器壽命;從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時(shí)間等結(jié)果,發(fā)現(xiàn)4個(gè)柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達(dá)到要求,總分析時(shí)間45℃更短,但與柱溫40℃時(shí)相差不大,由于高柱溫對(duì)色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調(diào)整流動(dòng)相:,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對(duì)雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢(shì),但在總分析時(shí)間上相差不大,而甲醇可以通過后期調(diào)整流動(dòng)相中水相比例來達(dá)到雜質(zhì)分離,鑒于acn的價(jià)格遠(yuǎn)比meoh貴,為了節(jié)省檢測(cè)成本,更終選擇meoh作為有機(jī)相。(見附圖6),流速:用較低極性流動(dòng)相與較高流速,確定極性更小的雜質(zhì),分析主峰后雜質(zhì)的情況。=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間,確定主峰前雜質(zhì)的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下:結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離很好,更大保留的雜質(zhì)是,總分析時(shí)間為35min。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離良好。材料中間體批發(fā),推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州質(zhì)量材料中間體銷售電話
其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基和乙基。淮安質(zhì)量材料中間體聯(lián)系方式材料中間體公司有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備,例如通過如下方法制備:在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式viii化合物推薦為式viii-0化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。
結(jié)論:本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法,只使用普通的c18柱和簡(jiǎn)單的meoh-h2o流動(dòng)相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的,前處理簡(jiǎn)單,結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高,分析時(shí)間較短,為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明:圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長(zhǎng)柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動(dòng)相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式:一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法,其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證,用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng),后續(xù)檢測(cè)用保留時(shí)間定性,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下:實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:島津lc-20ad雙泵hplc,配備dad檢測(cè)器;varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀;島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源);分析天平(梅特勒托利多);millipore超純水機(jī)。材料中間體哪家靠譜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)??梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體材料質(zhì)量哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州化妝品材料中間體銷售電話
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當(dāng)前,世界經(jīng)濟(jì)復(fù)蘇步伐艱難緩慢,全球市場(chǎng)需求總體偏弱,國(guó)際原油和大宗原料價(jià)格低迷,能源發(fā)展呈現(xiàn)新的特征。從戰(zhàn)略需求看,發(fā)展光引發(fā)劑是必然選擇。進(jìn)入21世紀(jì)以來,國(guó)內(nèi)精細(xì)化工業(yè)進(jìn)入了新的發(fā)展時(shí)期,涌現(xiàn)了一大批規(guī)模銷售企業(yè),使精細(xì)化工的生產(chǎn)門類、品種不斷增加,領(lǐng)域日益擴(kuò)大,精細(xì)化工成為充滿活力的朝陽工業(yè)。近年來銷售競(jìng)爭(zhēng)能力大幅度提高,成為全球精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)極具活力、發(fā)展較快的市場(chǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì),21世紀(jì)初期,歐美等發(fā)達(dá)地區(qū)的精細(xì)化工率已達(dá)到70%左右。與此同時(shí),化工行業(yè)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)加劇,將物流環(huán)節(jié)從生產(chǎn)企業(yè)剝離出來實(shí)現(xiàn)整體外包,繼而推行第三方物流以及供應(yīng)鏈管理,是有限責(zé)任公司(自然)企業(yè)增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的另一突破。泰州質(zhì)量材料中間體銷售電話
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