在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，式iv化合物與2，5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100，也可以為1∶1-1∶2。例如，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟(2)中，式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)?？梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為正丁基鋰。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司?；窗册t(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)價(jià)
在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。上?；瘖y品材料中間體銷售公司材料中間體價(jià)格表，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實(shí)例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實(shí)例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“低級(jí)烷基”、“低級(jí)烷氧基”、“低級(jí)烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個(gè)，或1-6個(gè)或1-5個(gè)或1-4個(gè)或1-3個(gè)或1-2個(gè)的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術(shù)語(yǔ)“鹽”的實(shí)例包括通過(guò)本文所述化合物與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿反應(yīng)而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。
同時(shí)配合設(shè)置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機(jī)、8進(jìn)料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺(tái)部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例只只是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。參照?qǐng)D1-3，一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體2，釜體2頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩10，釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔，金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部15，且圓臺(tái)部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件，且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)7，中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管12，導(dǎo)料管12穿過(guò)圓臺(tái)部15。材料中間體服務(wù)哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對(duì)硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間，又能控制高溫帶來(lái)的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn)；5、溶劑的引入使得對(duì)原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問(wèn)題；采用二氯乙烷做溶劑時(shí)，可對(duì)待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險(xiǎn)低，適合工業(yè)化規(guī)?；茝V。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對(duì)比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對(duì)比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。材料中間體服務(wù)怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司?；窗册t(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)價(jià)
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nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時(shí)間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟：i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng)；ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽；iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸，得到式iii化合物。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中?；窗册t(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)價(jià)
常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營(yíng)范圍是化工，擁有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)和良好的市場(chǎng)口碑。常州泰涵致力于為客戶提供良好的光引發(fā)劑，一切以用戶需求為中心，深受廣大客戶的歡迎。公司將不斷增強(qiáng)企業(yè)重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)力，努力學(xué)習(xí)行業(yè)知識(shí)，遵守行業(yè)規(guī)范，植根于化工行業(yè)的發(fā)展。常州泰涵立足于全國(guó)市場(chǎng)，依托強(qiáng)大的研發(fā)實(shí)力，融合前沿的技術(shù)理念，飛快響應(yīng)客戶的變化需求。