其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體供應(yīng)商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京品質(zhì)材料中間體銷售公司
所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術(shù)語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術(shù)語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術(shù)語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨或組合使用的術(shù)語“低級烷基”、“低級烷氧基”、“低級烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個，或1-6個或1-5個或1-4個或1-3個或1-2個的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術(shù)語“鹽”的實例包括通過本文所述化合物與無機酸或有機酸或無機堿反應(yīng)而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。淮安技術(shù)材料中間體批發(fā)材料中間體材料質(zhì)量哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時間上有明顯的優(yōu)勢，但其柱壓過高，對于非超高液相來說，影響到儀器壽命；從總分析時間與對雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時間等結(jié)果，發(fā)現(xiàn)4個柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達到要求，總分析時間45℃更短，但與柱溫40℃時相差不大，由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害，更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調(diào)整流動相：，實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢，但在總分析時間上相差不大，而甲醇可以通過后期調(diào)整流動相中水相比例來達到雜質(zhì)分離，鑒于acn的價格遠比meoh貴，為了節(jié)省檢測成本，更終選擇meoh作為有機相。(見附圖6)，流速：用較低極性流動相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況。＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動相增長主物質(zhì)的保留時間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。：，流動相比例設(shè)置如下：結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離很好，更大保留的雜質(zhì)是，總分析時間為35min。：，流動相比例設(shè)置如下結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離良好。
第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸，滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全；然后滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20～35℃。所述步驟s2中，冰水溫度的不高于10℃，推薦為-5～0℃；水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并，再進行洗滌；所述有機相的洗滌劑為5％碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，在硝化體系中引入了溶劑，并調(diào)整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應(yīng)條件，使得產(chǎn)品的純度進一步提高，同時產(chǎn)品產(chǎn)量不降低，反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高。材料中間體價格哪家便宜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子，更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數(shù)較少的炔基，例如其具有2-約8個碳原子，推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1，3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時，例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的炔基基團，本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此，舉例而言，環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán)，而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨或組合使用的術(shù)語“環(huán)烷基”是指任選取代的一價飽和烴環(huán)，其包含3-約15個成環(huán)碳原子或3-約10個成環(huán)碳原子，也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環(huán)原子，環(huán)烷基的實例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨或組合使用的術(shù)語“低級環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基，例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環(huán)原子或者3至6個成環(huán)原子。材料中間體價格是多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京PVP材料中間體現(xiàn)貨
材料中間體哪里便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京品質(zhì)材料中間體銷售公司
2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時擴散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時間，又能控制高溫帶來的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時，可對待硝化的原料進一步進行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過程簡單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險低，適合工業(yè)化規(guī)?；茝V。附圖說明圖1為實施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。南京品質(zhì)材料中間體銷售公司
常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營范圍是化工，擁有一支專業(yè)技術(shù)團隊和良好的市場口碑。常州泰涵致力于為客戶提供良好的光引發(fā)劑，一切以用戶需求為中心，深受廣大客戶的歡迎。公司秉持誠信為本的經(jīng)營理念，在化工深耕多年，以技術(shù)為先導(dǎo)，以自主產(chǎn)品為重點，發(fā)揮人才優(yōu)勢，打造化工良好品牌。常州泰涵立足于全國市場，依托強大的研發(fā)實力，融合前沿的技術(shù)理念，飛快響應(yīng)客戶的變化需求。