其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級炔基”是指碳數(shù)較少的炔基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實(shí)例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的炔基基團(tuán),本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此,舉例而言,環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán),而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“環(huán)烷基”是指任選取代的一價飽和烴環(huán),其包含3-約15個成環(huán)碳原子或3-約10個成環(huán)碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環(huán)原子,環(huán)烷基的實(shí)例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“低級環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基,例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環(huán)原子或者3至6個成環(huán)原子。材料中間體批發(fā),推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海技術(shù)材料中間體報價
3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時,采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價易得,制備步驟簡單易操作,不只明顯提高了收率,而且產(chǎn)品具有高純度,因此本申請所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語及定義除非另有定義,否則本文所有科技術(shù)語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說明,本文全文引用的所有專項(xiàng)、專項(xiàng)申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術(shù)語有多個定義,以本章的定義為準(zhǔn)。如果引用的是url或其它這種標(biāo)識符或地址,應(yīng)理解這種標(biāo)識符會改變,因特網(wǎng)上的特定信息來去自由,但是通過搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應(yīng)理解,上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋,而不對所聲稱主題作任何限制。在本申請中,除非另有特別說明,否則使用單數(shù)時也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是,除非上下文明確指示,否則在說明書和所附權(quán)利要求書中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意,除非另有說明,否則所用“或”表示“和/或”。此外,所用術(shù)語“包括”以及其它形式,例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。南京化妝品材料中間體供應(yīng)商材料中間體怎么選,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
具體實(shí)施方式實(shí)施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸(),加熱回流2小時。待體系冷卻后,分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗,并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g,收率92%),該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。實(shí)施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氫呋喃(),攪拌5分鐘至體系混合均勻,反應(yīng)體系氮?dú)庵脫Q并冷卻至-30℃,緩慢滴加正丁基鋰溶液(,438ml),保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后,在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時。將氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml),氮?dú)庵脫Q并冷卻到-30℃。然后,在氮?dú)獗Wo(hù)下,將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘,加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水(),分液。
在本申請的一些具體實(shí)施方案中,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,式iii化合物的制備還進(jìn)一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物,(5)式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案i還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,包括如下步驟:(1)式iv化合物與2。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時,反應(yīng)溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。另一方面,本申請?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷定制材料中間體聯(lián)系方式
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有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收氯仿,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實(shí)施例3s1:向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時,取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收二氯甲烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸199g()。實(shí)施例4s1:向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。上海技術(shù)材料中間體報價
常州泰涵化工科技有限公司總部位于湖塘鎮(zhèn)府東路2號譽(yù)天大廈1318號,是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除?;罚幚韯?、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司。常州泰涵深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提?**的光引發(fā)劑。常州泰涵始終以本分踏實(shí)的精神和必勝的信念,影響并帶動團(tuán)隊取得成功。常州泰涵始終關(guān)注化工行業(yè)。滿足市場需求,提高產(chǎn)品價值,是我們前行的力量。