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4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃。材料中間體哪家優(yōu)惠?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州新材料材料中間體報(bào)價(jià)
且圓臺(tái)部與導(dǎo)料管焊接固定,所述導(dǎo)料管側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu),且導(dǎo)料管底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿,所述釜體底端設(shè)有出料管,且出料管上對(duì)夾設(shè)置有閥門件,所述釜體內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件,且釜體外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件,所述翻料組件包括半筒部,且半筒部一端設(shè)有四分之一球體部,所述半筒部?jī)?nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部一端焊接有弧形網(wǎng)板。推薦地,所述電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體側(cè)壁的l型支架,且l型支架側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板,所述固定板通過螺栓與中空軸電機(jī)側(cè)壁固定連接。推薦地,所述傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部上的轉(zhuǎn)軸,且轉(zhuǎn)軸與釜體形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,所述轉(zhuǎn)軸一端穿過釜體固定連接有齒輪,所述轉(zhuǎn)軸與釜體形成密封連接。推薦地,所述金屬罩下沿內(nèi)側(cè)開有呈環(huán)形分布的齒槽,且齒槽與齒輪嚙合。推薦地,所述釜體兩側(cè)均焊接有固定耳塊,且兩個(gè)固定耳塊底部均開有固定孔。推薦地,所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管。推薦地,所述中空軸電機(jī)連有開關(guān),且開關(guān)連有電源線。本發(fā)明中的有益效果:通過設(shè)置的中空軸電機(jī),配合設(shè)置的傳動(dòng)組件,可以實(shí)現(xiàn)翻料組件在反應(yīng)釜內(nèi)翻動(dòng),更好的混合物料。南通技術(shù)材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體廠家,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備,例如通過如下方法制備:在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式viii化合物推薦為式viii-0化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,加入堿時(shí)的溫度為不大于25℃,推薦為不大于0℃,更推薦為不大于-30℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸,然后所得混合物再與式vii化合物進(jìn)行接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,步驟(2)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比。式v化合物與式vii化合物的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶5。例如,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式v化合物與式vii化合物的摩爾比為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體哪里有?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2)對(duì)樣品進(jìn)行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)下列公式計(jì)算出實(shí)際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):通過液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行專屬性確證,用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng),選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對(duì)普通粗品進(jìn)行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負(fù)接口電壓:(正),(負(fù))q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長(zhǎng)即為檢測(cè)波長(zhǎng),更終選擇的檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。材料中間體服務(wù)哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州新材料材料中間體報(bào)價(jià)
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可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,式x化合物先與堿接觸,再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。常州新材料材料中間體報(bào)價(jià)
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