本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“雜”是指除碳和氫之外的原子。雜原子自立地選自氧、氮、硫、磷、硅、硒和錫,但不限于這些原子。在出現(xiàn)兩個(gè)或更多雜原子的實(shí)施方式中,所述兩個(gè)或更多雜原子可彼此相同,或者所述兩個(gè)或更多雜原子中的一些或全部彼此不同。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)飽和烴。本文的“烷基”可具有1-約18個(gè)碳原子,或具有1-約10個(gè)碳原子,推薦1-6個(gè)碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)烷基”是指碳數(shù)較少的烷基,例如其具有1-約8個(gè)碳原子,推薦1-約6個(gè)碳原子,或1-約4個(gè)碳原子。本文的烷基實(shí)例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、2-甲基-1-丙基、2-甲基-2-丙基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-3-丁基、2,2-二甲基-1-丙基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2,2-二甲基-1-丁基、3,3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基和己基,以及更長(zhǎng)的烷基基團(tuán),如庚基和辛基等。本文中出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí)。材料中間體批發(fā),推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。南京質(zhì)量材料中間體供應(yīng)商
提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類(lèi)化合物的制備方法,提高產(chǎn)品收率,減少?gòu)U酸的產(chǎn)生量,清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類(lèi)化合物的制備方法,該化合物結(jié)構(gòu)式為:其中,r1為-chf2,r2為-no2,x為-cl或-f;所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為:其中,r1為-chf2,x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中,溶劑為烷烴或烯烴;所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種;溶劑的投料重量為原料重量的2~4倍,推薦為~3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1~15:1~2,推薦為1:2~12:1~,進(jìn)一步推薦為1:3~8:1~。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類(lèi)化合物的制備方法,包含以下步驟:s1:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn);s2:反應(yīng)完全后,將物料緩慢倒入冰水中,攪拌后分層,棄去水相,有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑,干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物;溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中,發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種,第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。安徽黏膜劑材料中間體銷(xiāo)售電話材料中間體一般多少錢(qián)?歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。
所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環(huán)基。未取代的雜芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實(shí)例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實(shí)例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“低級(jí)烷基”、“低級(jí)烷氧基”、“低級(jí)烷硫基”是指碳原子數(shù)為1-約8個(gè),或1-6個(gè)或1-5個(gè)或1-4個(gè)或1-3個(gè)或1-2個(gè)的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術(shù)語(yǔ)“鹽”的實(shí)例包括通過(guò)本文所述化合物與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿反應(yīng)而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。
nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,加入nh3的溫度為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時(shí)間之后再加入酸的步驟,所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟:i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng);ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽;iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸,得到式iii化合物。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法中。材料中間體品牌怎么樣,推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。
2、向反應(yīng)體系中引入溶劑,發(fā)煙硫酸的用量大降低,進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低,從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環(huán)境,清潔環(huán)保;3、反應(yīng)的選擇性高,特別是對(duì)硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用,提高了產(chǎn)品純度;4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低,生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集,反應(yīng)溫度容易控制;即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間,又能控制高溫帶來(lái)的副反應(yīng),保證產(chǎn)品純度,降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn);5、溶劑的引入使得對(duì)原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問(wèn)題;采用二氯乙烷做溶劑時(shí),可對(duì)待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水,控制原料中的水份,提高硝化反應(yīng)的脫水值,有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制;6、本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單,使用設(shè)備常規(guī),生產(chǎn)安全性高,投料風(fēng)險(xiǎn)低,適合工業(yè)化規(guī)模化推廣。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖;圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖3為對(duì)比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖4為對(duì)比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。材料中間體價(jià)格哪家便宜?歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。徐州質(zhì)量材料中間體供應(yīng)商
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本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過(guò)對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來(lái)完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過(guò)程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過(guò)程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部,且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī),所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管,所述導(dǎo)料管穿過(guò)圓臺(tái)部。南京質(zhì)量材料中間體供應(yīng)商
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