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摘要:本發(fā)明公開(kāi)了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:1)酚鈉:苯酚與氫氧化鈉固體,反應(yīng)得酚鈉固體;2)合成酚鈉與六氯環(huán)三磷腈回流反應(yīng)至,殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量小于)后處理:經(jīng)后處理得到含水量≤≥99%,氯離子含量≤200ppm,收率≥95%,可滿(mǎn)足各阻燃材料企業(yè)的添加要求.權(quán)利大項(xiàng):1.一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:\n\t\t1)向反應(yīng)器中加入甲苯,氮?dú)獗Wo(hù),攪拌下加入苯酚和氫氧化鈉固體,加熱回流分水,生成的水分盡后,減壓蒸餾回收溶劑甲苯,得酚鈉固體;\n\t\t2)向裝有酚鈉固體的反應(yīng)器中加入乙腈,控制溫度≤50℃,加入固體六氯環(huán)三磷腈,然后升溫至回流,反應(yīng)3±,HPLC檢測(cè)殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量,當(dāng)含量小于,反應(yīng)結(jié)束;\n\t\t3)減壓蒸餾除去乙腈,然后加入甲苯,攪拌溶解后,加入氫氧化鈉水溶液,攪拌洗滌,再用氯化鈉水溶液和純水各洗滌一次;每次洗滌后分去水層,END蒸餾回收甲苯,蒸完后加無(wú)水乙醇,加熱攪拌,冷卻離心分離、干燥至含水量≤,得六苯氧基環(huán)三磷腈。溫州星億化工有限公司為您提供六苯氧基環(huán)三磷腈,歡迎您的來(lái)電!四川六苯氧基環(huán)三磷腈價(jià)格
o):未確定10.自燃點(diǎn)或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學(xué)數(shù)據(jù)暫無(wú)生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)對(duì)水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng),若無(wú)國(guó)家許可,勿將材料排入周?chē)h(huán)境分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值。摘要:本發(fā)明公開(kāi)了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:1)酚鈉:苯酚與氫氧化鈉固體,反應(yīng)得酚鈉固體;2)合成酚鈉與六氯環(huán)三磷腈回流反應(yīng)至,殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量小于)后處理:經(jīng)后處理得到含水量≤≥99%,氯離子含量≤200ppm,收率≥95%,可滿(mǎn)足各阻燃材料企業(yè)的添加要求.權(quán)利大項(xiàng):1.一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:\n\t\t1)向反應(yīng)器中加入甲苯,氮?dú)獗Wo(hù),攪拌下加入苯酚和氫氧化鈉固體,加熱回流分水,生成的水分盡后。山西環(huán)保型六苯氧基環(huán)三磷腈六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,有需要可以聯(lián)系我司哦!
這些方法存在只能定性分析或前處理步驟比較繁瑣,不易操作,原料或雜質(zhì)殘留分離度不高,成本較高等缺點(diǎn)。以六氯環(huán)三磷腈(HCCTP)粗產(chǎn)物、苯酚、NaOH為反應(yīng)原料,四丁基氯化銨(TBAC)為相轉(zhuǎn)移催化劑,氯苯和水為溶劑,合成了六苯氧基環(huán)三磷腈(HPCTP),考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溶劑、物料配比對(duì)收率的影響。結(jié)果表明,在比較好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗產(chǎn)物)=:::1,30℃反應(yīng)4h,回流反應(yīng)6h,HPCTP的收率達(dá)到75%。采用紅外光譜、核磁氫譜、碳譜、磷譜、X射線(xiàn)衍射分析、示差掃描量熱分析、熱重分析測(cè)試技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征分析,并這一次用于苯并噁嗪樹(shù)脂玻璃布層壓板,當(dāng)HPCTP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí),燃燒等級(jí)達(dá)到V-0級(jí)。轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。獲得不同濃度的六苯氧基環(huán)三磷腈溶液,作為試驗(yàn)溶液。表2:重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)表2可以看出,樣品中六苯氧基環(huán)三磷腈的平均含量為%,計(jì)算rsd為%,重現(xiàn)性很好。實(shí)施例4溶液中含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的測(cè)定高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為。
1.性狀:白色結(jié)晶體2.密度(g/mL。25/4℃):3.相對(duì)蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點(diǎn)。oC):1145.沸點(diǎn)(oC,常壓):6.沸點(diǎn)(oC,13mmHg):127°C7.折射率:未確定8.閃點(diǎn)(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點(diǎn)或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學(xué)數(shù)據(jù)暫無(wú)生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)對(duì)水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng)。若無(wú)國(guó)家許可。勿將材料排入周?chē)h(huán)境分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值。六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿(mǎn)意,歡迎您的來(lái)電!
垂直燃燒到達(dá)V-0級(jí)。通過(guò)熱重(TG)以及熱重一質(zhì)譜CTGMSS聯(lián)用儀分析了HPCP的阻燃機(jī)理,加人HPCP可以抑制PC在熱解時(shí)因重排而生成羧基的數(shù)量。力學(xué)性能測(cè)試表明HPCP對(duì)PC的拉伸強(qiáng)度影響不大,但是添加20份HPCP后,沖擊強(qiáng)度降低為純PC的。1.性狀:白色結(jié)晶體2.密度(g/mL,25/4℃):3.相對(duì)蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點(diǎn)。oC):1145.沸點(diǎn)(oC,常壓):6.沸點(diǎn)(oC,13mmHg):127°C7.折射率:未確定8.閃點(diǎn)(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點(diǎn)或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學(xué)數(shù)據(jù)暫無(wú)生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)對(duì)水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng)。溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環(huán)三磷腈,歡迎您的來(lái)電哦!云南六苯氧基環(huán)三磷腈使用方法
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附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明提供的六苯氧基環(huán)三磷腈標(biāo)準(zhǔn)品溶液的hplc色譜圖;圖2是本發(fā)明提供的含有原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的溶液的hplc色譜比對(duì)圖。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。此處所描述的具體實(shí)施例只有只有用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1六苯氧基環(huán)三磷腈含量測(cè)定試驗(yàn)本發(fā)明實(shí)施例提供一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測(cè)方法,包括以下步驟:六苯氧基環(huán)三磷腈:由山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm。含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分與原料雜質(zhì)之間分離度良好。通過(guò)以上實(shí)施例可以看出,本發(fā)明的檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的特點(diǎn)。在本發(fā)明提供的檢測(cè)條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時(shí)間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專(zhuān)屬性強(qiáng)和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),有利于指導(dǎo)生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)原料材料及雜質(zhì)的控制,保證產(chǎn)品的安全性,提高產(chǎn)品質(zhì)量。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種環(huán)狀的磷腈化合物,為淺黃色或類(lèi)白色粉末或結(jié)晶。四川六苯氧基環(huán)三磷腈價(jià)格
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