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操作溫度
進樣室的溫度應(yīng)根據(jù)進樣方法和樣品而定。 氣化方式進樣時, 氣化溫度既要使組分能充分
氣化, 又不會分解(裂解進樣除外)。 檢測室的溫度以稍高于柱溫為好, 可避免組分冷凝或產(chǎn)
生其他問題。 色譜柱溫的確定要作綜合考慮, 即要照顧到固定相的使用溫度范圍、 分析時間長
短、 便于定性和定量測定等因素。 比較好能在恒溫下操作, 沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。
滿意的操作溫度須由實驗求得。
樣品預(yù)處理
欲分析的化合物常用化學(xué)反應(yīng)的方法轉(zhuǎn)變成另一種化合物, 這稱為衍生物的制備。 然后再
對衍生物進行色譜分析。 預(yù)處理的好處是: ①許多化合物揮發(fā)性過低或過高, 極性很小或熱穩(wěn)
定 性差, 不能或不適于直接取樣注入色譜分析儀進行分析, 其衍
生物則可以很方便地進入色譜儀; ②一些難于分離的組分, 轉(zhuǎn)化成衍生物就便于分離和進行定
性分析; ③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物; ④樣品中有些雜質(zhì)因不能成為衍生
物而被除去。 網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀怎么操作?浙江原裝氣象色譜儀廠家
提 離度的幾種方法
1. 增加柱長可以增加分離度.
2. 減少進樣量(固體樣品加大溶劑量).
3. 提高進樣技術(shù)防止造成兩次進樣.
4. 降低載氣流速.
5. 降低色譜柱溫度.
6. 提高汽化室溫度.
7. 減少系統(tǒng)的死體積, 主要是色譜柱連接要插到位, 不分流進樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8. 毛細管色譜柱 要分流, 選擇合適的分流比.
綜上所訴要根據(jù)具體情況在實驗中摸索, 比如降低載氣流速、 降低色譜柱溫度又會使色譜峰
變寬, 因此要看色譜峰型來改變條件。 **終目的是達到分離好, 出峰時間快。 河南氣象色譜儀燃氣分析氣象色譜儀有沒有必要買?
常用術(shù)語
基線: 在操作條件下, *有純流動相進入檢測器時的流出曲線。
峰高與峰面積: 色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高(peak height) 。 用 h 表示。
峰與峰底之間的面積稱為峰面積(peak area) , 用 A 表示。
峰的區(qū)域?qū)挾龋?a、 峰底寬 WD = 4σ =1. 70 Wh/2 b、 半高峰寬 Wh/2=2. 355σ c、 標(biāo)準(zhǔn)偏
差峰寬 W0. 607h=2σ
8 發(fā)展簡史
氣相色譜法的發(fā)展與兩個方面的發(fā)展是密不可分, 一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展, 二是其
他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。
1952年 James 和 Martin 提出 氣液相色譜法, 同 時也發(fā)明 了 個氣相色譜檢測
器。 這是一個接在填充柱出口的滴定裝置, 用來檢測脂肪酸的分
離, 用滴定溶液體積對時間做圖, 得到積分色譜圖。 之后, 他們又發(fā)明了氣體密度天平。 1954
年 Ray 提出熱導(dǎo)計, 開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時代。 此后至1957年, 則進入填充柱、 TCD
的年代。
有一些氣相色譜儀與質(zhì)譜儀相連接而以質(zhì)譜儀作為它的檢測器, 這種組合的儀器稱為氣相
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS, 簡稱氣質(zhì)聯(lián)用), 有一些氣質(zhì)聯(lián)用儀還與核磁共振波譜儀相連接, 后
者作為輔助的檢測器, 這種儀器稱為氣相色譜-質(zhì)譜-核磁共振聯(lián)用(GC-MS-NMR)。 有一些
GC-MS-NMR 儀器還與紅外光譜儀相連接, 后者作為輔助的檢測器, 這種組合叫做氣相色譜-質(zhì)
譜-核磁共振-紅外聯(lián)用(GC-MS-NMR-IR)。 但是必須指出, 這種情況是很少見的, 大部分的分
析物用單純的氣質(zhì)聯(lián)用儀就可以解決問題。 氣象色譜儀的注意要點。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
簡單的數(shù)據(jù)處理部件是積分儀。 新型的氣相色譜儀都有微處理機作數(shù)據(jù)處理。
溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件
溫度控制器用于控制進樣室、 色譜柱、 檢測器的溫度。 如果色譜柱放置在有鼓風(fēng)的色譜爐
內(nèi), 則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。 重要的輔助部件有頂空取樣器、 流程切換
裝置等。
流動相
即載氣 可用氦氣、 二氧化碳、 氫氣、 氮氣等。 載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色
譜柱、 檢測器和分析項目的要求, 如對有些固定相不能與微量氧氣接觸, 又如對熱傳導(dǎo)池檢測
器宜用 氫氣作載氣; 對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強
的雜質(zhì), 以利于提高檢測器的靈敏度。 用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速, 這時柱效
下降不大, 卻可以縮短分析時間, 因為分子量小的氣體粘度小, 柱壓增加不大, 并且在高線速
時可減小氣相傳質(zhì)阻力。 用氫氣作載氣時, 在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/
分左右。 網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀哪里可以買到。智能氣象色譜儀價格表
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帶有樣品的載氣從色譜柱出來和氫氣混合后進入檢測器, 由噴嘴 2 噴出。 點火絲 1 通電
后點燃氫氣, 空氣從側(cè)面進入檢測器幫助氫氣燃燒。 含有碳氫原子的有機化合物在氫氣的火
焰中燃燒, 由于化學(xué)電離作用, 生成帶電的離子對。 在發(fā)射極和集電極之間加有一定的直流
電壓(100V~300V) 構(gòu)成一個外加電場。 在沒有樣品組分進入檢測器時, 兩極之間的離子流
即基極電流很小。當(dāng)樣品組分在載氣的沖刷下進入檢測器時, 在氫焰的高溫下產(chǎn)生電離反應(yīng),
生成帶電離子對。 在電廠的作用下, 這些帶電離子向兩極作定向移動, 形成所謂的離子流。
經(jīng)過高阻抗的量程變換器后, 輸出電壓信號, 再經(jīng)過放大器放大, 送給記錄儀, 記錄儀記錄
出色譜峰的圖形。
5) 溫度控制系統(tǒng)
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)。 氣化室、 分離室、 檢測器三部分在色譜儀操作時
均需控制溫度: 氣化室能保證液體試樣瞬間氣化; 檢測器可以保證被分離后的組分通過時不
在此冷凝; 分離室能準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。 當(dāng)試樣復(fù)雜時, 分離室溫度需要按一定程序
控制溫度變化, 使各組分在比較好溫度下分離。 浙江原裝氣象色譜儀廠家
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