氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可以很好地改善這種混淆不清的狀況, 因?yàn)橘|(zhì)譜儀可以識(shí)別出各組
分的相對分子質(zhì)量。 不過, 要很好地完成這些工作, 同樣需要時(shí)間與技巧。
類似地, 絕大部分的氣相色譜分析并不是簡單的按鍵操作。 你不能簡單地將樣品瓶放在自
動(dòng)采樣器的托盤上, 然后按一個(gè)按鈕, 讓計(jì)算機(jī)告訴你關(guān)于樣品的所有信息。 根據(jù)被分析的物
質(zhì), 分析人員需要小心選擇一套合適的操作程序。
不過也要承認(rèn), 在對相似樣品的大量重復(fù)性分析之中, 簡單的按鍵操作是存在的。 這包括
化工生產(chǎn)中的分析, 也包括為了確定樣品中被測物的平均含量而對同一實(shí)驗(yàn)獲得的20個(gè)樣品的
分析等等。 不過, 那些書籍, 電影與電視節(jié)目中的研究性工作 不屬于這種情況。
氣象色譜儀的原理圖。湖北本地氣象色譜儀推薦貨源
氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種, **常用的有火焰電離檢測器(FID) 與熱導(dǎo)檢
測器(TCD)。 這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應(yīng), 同時(shí)可以測定一個(gè)很大的范圍
內(nèi)的濃度。 TCD 從本質(zhì)上來說是通用性的, 可以用于檢測除了載氣之外的任何物質(zhì)(只要它們
的熱導(dǎo)性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同), 而 FID 則主要對烴類響應(yīng)靈敏。 FID 對烴類
的檢測比 TCD 更靈敏, 但卻不能用來檢測水。 兩種檢測器都很強(qiáng)大。 由于 TCD 的檢測是非破壞
性的, 它可以與破壞性的 FID 串聯(lián)使用(連接在 FID 之前), 從而對同一分析物給出兩個(gè)相互
補(bǔ)充的分析信息。 甘肅氣象色譜儀規(guī)格尺寸網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀的原理。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、 分析工具, 它是以氣體為流動(dòng)相, 采用沖洗法的柱
色譜技術(shù)。 當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí), 由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液
相間的分配系數(shù)不同, 因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同, 經(jīng)過一定的柱長后, 順序
離開色譜柱進(jìn)入檢測器, 經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站, 從而完成了對被測物
質(zhì)的定性定量分析。
【常見檢測器】
1) 熱導(dǎo)檢測器
熱導(dǎo)檢測器(TCD) 屬于濃度型檢測器, 即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。
它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù), 幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng), 是目前應(yīng)
用** 的通用型檢測器。 由于在檢測過程中樣品不被破壞, 因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒
定技術(shù)。
2) 氫火焰離子化檢測器
氫火焰離子化檢測器(FID) 利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流, 借測定
離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。 該檢測器靈敏度高、 線性范圍寬、 操作條件不苛刻、 噪聲小、 死體積
小, 是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。 但是檢測時(shí)樣品被破壞, 一般只能檢測那些在氫火焰
中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
有一些氣相色譜儀與質(zhì)譜儀相連接而以質(zhì)譜儀作為它的檢測器, 這種組合的儀器稱為氣相
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS, 簡稱氣質(zhì)聯(lián)用), 有一些氣質(zhì)聯(lián)用儀還與核磁共振波譜儀相連接, 后
者作為輔助的檢測器, 這種儀器稱為氣相色譜-質(zhì)譜-核磁共振聯(lián)用(GC-MS-NMR)。 有一些
GC-MS-NMR 儀器還與紅外光譜儀相連接, 后者作為輔助的檢測器, 這種組合叫做氣相色譜-質(zhì)
譜-核磁共振-紅外聯(lián)用(GC-MS-NMR-IR)。 但是必須指出, 這種情況是很少見的, 大部分的分
析物用單純的氣質(zhì)聯(lián)用儀就可以解決問題。 氣象色譜儀的注意要點(diǎn)。
提 離度的幾種方法
1. 增加柱長可以增加分離度.
2. 減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量).
3. 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣.
4. 降低載氣流速.
5. 降低色譜柱溫度.
6. 提高汽化室溫度.
7. 減少系統(tǒng)的死體積, 主要是色譜柱連接要插到位, 不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8. 毛細(xì)管色譜柱 要分流, 選擇合適的分流比.
綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索, 比如降低載氣流速、 降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰
變寬, 因此要看色譜峰型來改變條件。 **終目的是達(dá)到分離好, 出峰時(shí)間快。 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀的原理。廣西本地氣象色譜儀質(zhì)量推薦
流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀是什么?湖北本地氣象色譜儀推薦貨源
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后, 通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見
下表)。 柱前壓設(shè)置為 Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0. 20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-
120 0. 25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0. 32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0. 53
mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上*為建議的起始設(shè)置, 具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。 )
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中, 正常情況下, 我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣
泡。 如果沒有氣泡, 就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置, 并檢查一下
整個(gè)氣路有無泄漏。 等所有問題解決后, 將色譜柱出口從瓶中取出, 保證柱端口無溶劑殘留,
再進(jìn)行下一步的安裝。 湖北本地氣象色譜儀推薦貨源
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